Anorganische und Analytische Chemie

1. Organisatorisches zum Praktikum
2. Termine und Unterlagen zu den Quanti- und Präparate-Seminaren (PE, MO)
3. Materialien und Links zu den Hauptseminaren (CR)
4. Vorlagen
5. Sammlung alter Klausuren

• Einführungsseminar
• Acidimetrie: Phosphorsäure
• Komplexometrie: Mn
• Redoxtitration: Fe nach RZ
• Gravimetrie: Ni-DADO
• ZnS:Mn, Leuchtstoffe
• CoFe₂O₄, Magnetismus

3.2. Termine

• Aufgaben und Bewertung (s. a. Skript S. 4 und 7)
• Auszug aus der Laborordnung (s.a. Skript S. 63)
• H+P-Piktogramme mit Beispielen aus dem Praktikum (s.a. Jander-Blasius)
• Gestis-Datenbank (Gefahrstoffe)
• Link zur Stabsstelle Arbeitssicherheit Univ. Freiburg
• DGUV-Broschüre: Sicheres Arbeiten in Laboratorien
• DGUV-Broschüre: Sicherheit und Gesundheit im chemischen Hochschulpraktikum
• in einer 'Comic'-Variante
• Ilias IAAC Sicherheitseinweisungen (Videos)
  unter: Magazin -> Semester"ubergreifende Inhalte -> Fakultät für Chemie und Pharmazie -> Sicherheitsunterweisungen IAAC
• Sicherheitsbelehrungen AC in Ilias (nur mit Login, mit Videos)
• PDF des 'Blauen Ordners' (nur AK-Intern)

4.2. Qualitative Analysen (Teil I)

• 0. Prinzipien der Analyse
• 1. Vorproben
  • Kap. 2.1. Alkalimetalle aus der Metall-Vorlesung (Flammenfarben, E-Niveauschemata, Video)
  • Energien, Spektren, Spektroskopie, Farbe (SVG) (Vorl. 2 oben)
  • Atombau, Aufbauprinzip usw. (SVG) (Vorl. 2 Mitte)
  • mit Periodensystem (farblich dazu passend, SVG) (s. Vorl. 2 unten)
  • JAVA-Applet zu Atomorbitalen
  • Periodensystem (gesamt oder ohne Ln) (SVG)
  • Tendenzen von Eigenschaften im PSE (SVG) (Erinnerung an AAC/EFK)
  • Borax-Ion [B₄O₅(OH)₄]^2-
  • Fotos von Borax-Perlen

    Co	Mn	Fe	Cr	Cu

• 2. Lösen und Aufschliessen
• 3. Anionentrennung und Nachweise
  • Übersicht Anionen (Links zur Vorlesung AC-I Nichtmetalle)
    • Phosphane und Phosphide (u.A. Ufosan) (Kap 6.2.)
    • Chalkogen-Oxide (S-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 5.4.)
    • Pentel-Oxide (P-Oxide) (Nichtmetalle AC-I, Kap. 6.4.)
    • Si-Oxide (Si-Oxid) (Strukturchemie der Oxide, Kap. 2.5.)
  • Anionennachweise (mit Links)

    HG

    III.

    IV.

    V.

    VI.

    VII.

    OS

    +III

    +IV

    +III

    +IV

    +V

    +III

    +V

    +VI

    +IV

    -II

    -I

    -I

    Anion

    BO33-

    SiO44-

    C2O42-

    CO32-

    PO43-

    NO2-

    NO3-

    SO42-

    SO32-

    S2-

    O22-

    I-

    Br-

    Cl-

    TR

    Ca

    Ca

    Ca

    Ca

    Ca

    Ca

    Zn

    Ag

    Ag

    Ag

    RO

    RD

    (RD)

    RD

    RD

    (RD)

    RD

    (RD)

    OX

    (OX)

    OX

    Nachweis

    Ester

    SiF4

    MnO4-

    CO2

    Molyb.

    Lunge

    Red.

    Gips-N.

    Geruch

    PbS

    RD

    AgX

    aus US

    x

    X

    X

    X

    X

    X

    X

    X

    aus SA

    X

    X

    im TR

    Ca

    Ca

    Ca

    Ca

    Zn

    Ag

    Oxido-Anionen (...at)

    einfache Anionen (...id)

    mit: TR: Anionentrennungsgang; RO: Redoxaktiv: RD: reduzierend; OX: oxidierend; US: Nachweis aus der Ursubstanz; SA: Nachweis aus dem Sodaauszug
  • Anionentrennungsgang (SVG) (Vorl. 3)
  • Keggin-Ion (VRML) (z.B. Phosphat-Nachweis) (Vorl. 3)
• 4. Kationentrennung und Nachweise
  • Oxidationsstufen der Übergangsmetalle (SVG) (Vorl. 4)
  • Kationentrennungsgang (SVG) (Vorl. 1)

  • Fällung von Sulfiden, Hydroxiden und Halogeniden im Kationentrennungsgang:

    Gruppe	Niederschlag	Farbe	pKL	pH-Fällungs-	Gruppe	Niederschlag	Farbe	pKL	pH-Fällungs-
    	(Struktur)	(Foto)		beginn		(Struktur)	(Foto)		beginn
    HCl	AgCl	weiß			AS	MnS	rosa	15	5.5
    HCl	Hg2Cl2	weiß			-	FeS	schwarz
    HCl	PbCl2	weiß			-	Fe2S3		85
    H2S	CuS	schwarz	40	-7.0		Co2S3	schwarz	124
    H2S	Cu2S		47	-8.0	AS	CoS	schwarz	22	2.0
    -	Ag2S		49	-9.0	AS	NiS	schwarz	20	3.0
    AS	ZnS	weiß	22	+2.0	URO	TiO2	weiß
    H2S	CdS	gelb	27	-0.5	URO	Cr(OH)3	grün	30.2	4.6
    H2S	HgS	schwarz	52	-13.0	URO	Fe(OH)3	rotbraun	37.4	2.2
    H2S	SnS	braungelb	28	-1.0	URO	Al(OH)3	weiß	32.7	3.8
    H2S	SnS2	gelb
    H2S	PbS	schwarz	29	-1.5	HCl: HCl-Gruppe
    H2S	As2S3	gelb	25		H2S-Gruppe
    H2S	Sb2S3	orange	58		AS: Ammoniumsulfid-Gr.
    H2S	Bi2S3	braun	96		URO: Urotropin-Gr.

  • Exkurse zur Farbigkeit
    • genauer s. UV/VIS-Spektroskopie (aus der AC-Methoden-Vorlesung des Diplom-Studiengangs)
    • und AGP-Seminare zu "Farben und Kristalle" (BSc)
    1. d⟹d-Übergänge
       • genaueres siehe Kap. 8.3. Komplexchemie (aus der Metall-VL)
       • Auswahlregeln:
         • Spinverbot
         • Laport-Verbot
         • Paritätsverbot
    2. Valenzband⟹Leitungsband-Übergänge
       • Hg-Sulfide etc. (Fotos, Strukturen) (Metall-VL: Zn-Gruppe)
       • Fotos Pigmente:

         Gelb 6 GS (Zn,Cd)S	Orange 3 RS Cd(S,Se)	Rot BS Cd(S,Se)
         Cadmopur-Pigmente, Fa. Bayer

    3. L⟹M-Charge-Transfer (z.B. Permanganat)
    4. M⟹M-Charge-Transfer (Gemischtvalente Verbindungen)
       • Berliner Blau (VRML)
    5. L⟹L-Charge-Transfer (π⟹π^*-Übergänge)
       • zu Ni(DADO)₂ s. Kap. 8.3. zur Komplexchemie (aus der Metall-VL)

4.3. Quantitative Analysen (Teil II)

• 6. Acidimetrie
  • Seminar Phosphorsäure-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
  • s.a. Vorlage 6 (PDF)
• 7. Komplexometrie
  • Seminar Komplexometrische Mn-Bestimmung (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
  • Mn-EDTA-Komplex (VRML)
  • s.a. Vorlage 7 (PDF)
  • VRML2 d-Orbitale (Oktaeder und Tetraeder; freewrl oder lookat benutzen)
• 8. Redoxtitration (Fe nach Reinhardt-Zimmermann)
  • Seminar Fe-Bestimmung nach Reinhardt-Zimmermann (PDF der Präsentation, Katharina Köhler)
  • s.a. Vorlage 7 (PDF)
• 9. Gravimetrie (Ni(DADO)₂)
  • VRML2 d-Orbitale (Oktaeder, Tetraeder, planar; freewrl oder lookat benutzen)
  • s.a. Vorlage 6 (PDF)
  • s.a. Kap. 8.3.2: Komplexchemie (aus der Metall-VL, Abb. 8.3.14.)

4.4. Präparate (Teil III)

• Mn-dotiertes Zinksulfid: ein Lumineszenz-Pigment
• Cu-Tetrammin-Komplex: schöne Kristalle einer auch analytisch sehr wichtigen Koordinationsverbindung
  • Elementarzelle
  • VRML2 d-Orbitale (freewrl oder lookat!)
• Cobalt-Ferrit: CoFe₂O₄: ein ferrimagnetischer Inversspinell
  • Hysterese (SVG, Vorl. 9)
  • MnO (antiferromagnetisch)
  • AB-Ionenkristalle (EFK bzw. Vorlesung: Chemie der Metalle)
  • Strukturen einfacher Metalle (aus Vorlesung: Chemie der Metalle)
  • Strukturchemie von Ionenkristallen (Packungsprinzip) (aus Vorlesung: Anorganische Strukturchemie)
  • Im Spinell-Typ (MgAl₂O₄) bilden die Oxid-Ionen eine kubisch dichteste Kugelpackung, bei der die Hälfte der Oktaederlücken (bei Besetzung aller OL resultiert der NaCl-Typ = Zusammensetzung AB) mit Mg und ein Achtel der Tetraederlücken (bei Besetzung aller TL resultiert der Li₂O- = anti-CaF₂-Typ) mit Al besetzt sind.
  • Spins in Spinellen (schematisch)
• Bornitrid (BN): ein kovalent aufgebauter Feststoff mit interessantem Struktur- und Eigenschaftsbezug/Isosterie zum Kohlenstoff
  • Natürliche Rohdiamanten
  • Diamant Brilliant
  • synth. farbige Diamanten
  • Struktur von BN
  • Struktur von Graphit
  • Kristallstruktur von Diamant
  • C₆₀ : Ein Molekül und die ganze Zelle
  • Nanotubes (spiralig)
  • Struktur von Nanotube I (10x0)
  • Struktur von Nanotube II (5x5)
  • Struktur von Nanotube III (14x5)
  • TEM-Aufnahme eines Multiwall-Nanoröhrchens

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